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                    十分钟教你玩转液相色谱仪!
                    2019-06-10 [2207]
                            液相色谱系统主要由液体储存瓶,泵,进样器,柱,柱温箱,检测器和数据处理系统组成。对于整个系统,柱,泵和探测器是核心部件,也是问题的主要部分。作为一种高精度仪器,如果在使用过程中没有遵循正确的操作,很容易导致一些问题。较常见的是柱压问题,漂移问题和峰形异常。今天的分析列出了几种常见的故障现象。
                      现象1:基线存在不均匀现象。正常冲洗后,液相色谱仪柱塞杆再次泄漏。更换密封后,泵正常。然后,当对样品进行采样时,泵会发出很多噪音并立即停止泵。润滑后,噪音消失,注射后的峰值高度非常低。尝试几次后,峰值不再出现,为什么?
                      建议:
                      1、检查液体路径是否正常,确保流量,密封正确
                      2、不要将色谱柱连接到纯产品中,看检测器是否有响应
                      3、检查是否你的样本是正常的
                      现象2:液相色谱进样器堵塞。当泵喷射阀启动时,它开始泄漏。有人说,样品完成后,没有甲醇用于清洁样品,它被堵塞。我想每次都知道。样品完成后,是否需要用几针甲醇清洗,造成泄漏的原因是什么?
                      建议:事实上,您必须知道六通阀是否堵塞。您可以使用有机相来清洁泵。如果可以正常清洁,应该阻止它。如果溶剂没有进入,则应将其堵塞?;蛘吣憧梢钥纯从新菟克啥男孤┣?。
                      现象3:使用液相色谱仪,将样品连接到六针。峰面积变化很大,高度不一,为什么?
                      建议:
                      1、有时采样器会有气泡。如果此时连续输入样品,峰面积将显示为高和低。如果多次进行,吹扫进样器就可以了。
                      2、使用标准产品试着看是否是样品问题;然后看柱压力柱温度,流量,取样器,氙灯都没有问题。
                      3、检查回路中是否有气泡。
                      4、注入六通阀,柱接口和泵-柱接口管道是否有泄漏。实际上,较终通常有两种情况,即样品的原因或仪器的原因。如果是样品,建议尝试另一种物质;如果它是一种仪器,它可能是一个注射器,一个回路,一个比例阀等。
                      1.如果在操作过程中发现压力很小,则管道连接可能会泄漏并检查。当发生错误警告(每个组件的指示灯为红色)时,通?;岱⑸孤?。其中一个传感器有溶剂。删除泄漏故障后,将其擦干,在“在线操作”界面中单击“仪器/系统关闭”,然后在操作界面中单击“仪器/系统”。
                      2.连接柱和管道时,注意拧紧螺钉的强度。过大的力可能会导致连接螺钉断裂。柱接头处易发生泄漏??赡苁桥浼屑涞墓茏用挥杏虢油方裘芙哟?。不同的制造商有不同的管道和色谱柱头结构。一定不要混合它们。如有必要,可以使用PEEK管和活动接头。
                      3.如果在操作过程中压力很高,管道可能会堵塞。应首先删除该列,然后使用分段方法检查以确定阻塞的解决位置。如果?;ぶ蛏字氯?,可用小流量流动相或少量异丙醇冲洗。也可以使用小流量反吹(不建议使用新色谱柱)。如果仍然不平滑,则需要更换色谱柱。
                      4.泵在运行期间自动停止,可能是压力超过上限或流动相耗尽。
                      5.样品瓶中的样品较少,自动进样器注射针不能达到液位。您可以使用降低样品针注射高度的方法。注意样品针和瓶底的设置。应使用微量瓶。
                      6.当自动进样器针未与样品瓶对齐时,需要重新定位。
                      7.泵压力不稳定或流速不准确。它可能是柱塞杆密封问题或密封清洗垫圈问题,需要更换。
                      8.基线处产生不规则的噪音??赡艿脑蚴窍低巢晃榷ɑ蛎挥写锏交胶猓ㄊ蛊淦胶?。如果使用离子对试剂,次需要足够的时间和溶剂量才能达到足够的平衡)流动相被污染(更换流动相,清洁水库,过滤,冲洗和重新平衡系统),色谱柱被污染(更换系统的原因可能是原因或使用均质的,以证明性能良好)色谱柱),检测器不稳定。
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